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              技術(shù)文章

              原子吸收石墨爐法測定食品添加劑中的鉛

              技術(shù)文章

                  鉛在自然界中大多以化合物的形式存在,食品中 鉛的來源主要通過以下幾方面:自然環(huán)境存在的;環(huán)境中鉛對食品的污染;食品加工過程的鉛污染;食品容器、用具中鉛對食品的污染。鉛在體內(nèi)的代謝,鉛由小腸 吸收,膳食中鈣、植酸和蛋白質(zhì)可以阻礙鉛吸收;鉛的毒性及對人體的危害,引起急性中毒、造血系統(tǒng)損害、神經(jīng)系統(tǒng)損害、腎臟損害、免疫系統(tǒng)損害、對骨代謝有 影響、對內(nèi)分泌有影響、生育毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。  

              實驗采用石墨爐原子吸收光譜法檢測各類食品中鉛的含量

              儀器和設(shè)備:

              SDA-100FG火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(濟南精測科技有限公司),所有功能由電腦控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)對測定的自動化的追求。

              鉛空心陰極燈

              試樣預(yù)處理:

              在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使試樣污染。

              糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>

              蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>

              試樣消解(可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解):

              1.壓力消解罐消解法:稱取1g~2g試樣(到0.001g,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸2mL~4mL浸泡12小時。再加過氧化氫2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

              2.干法灰化:稱取1g~5g試樣(到0.001g,根據(jù)鉛含量而定)于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h~8h,冷卻。若個別試樣灰化不*,則加1mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,反復(fù)多次直到消化*,放冷,用硝酸將灰分溶解,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

              3.過硫酸銨灰化法:稱取1g~5g試樣(到0.001g)于瓷坩堝中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷卻后加2.00g~3.00g過硫酸銨蓋于上面,繼續(xù)炭化至不冒煙,轉(zhuǎn)入馬弗爐,500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃,保持20min,冷卻,加2mL~3mL硝酸,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

              4濕式消解法:稱取試樣1g~5g(到0.001g)于錐形瓶或高腳燒杯中,放數(shù)粒玻璃珠,加10mL混合酸,加蓋浸泡12小時,加一小漏斗于電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,放冷,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

              儀器參考條件:

              波長 283.3nm,

              狹縫 0.2nm~1.0nm,

              燈電流 5mA~7mA,

              干燥溫度 120℃,20s;

              灰化溫度 450℃,持續(xù)15s~20s,

              原子化溫度 1700℃~2300℃,持續(xù)4s~5s,

              背景校正為 氘燈或塞曼效應(yīng)。

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              關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光

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