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              技術(shù)文章

              什么是飼料液相色譜儀的基本故障呢

              技術(shù)文章
                 飼料液相色譜儀是一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
               
                飼料液相色譜儀的優(yōu)點(diǎn):使正常運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)、維護(hù)少、您的率高,適用于日常標(biāo)準(zhǔn)分析。飼料液相色譜儀是一款無(wú)限*、高質(zhì)量的液相色譜系統(tǒng),它可滿足采用標(biāo)準(zhǔn)HPLC方法進(jìn)行常規(guī)分析的小型和中型實(shí)驗(yàn)室的需要。
               
                飼料液相色譜儀的基本故障:
               
                1、柱壓高原因
               
                (1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
               
                (2)樣品污染沉積。處理對(duì)于種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
               
                2、氣泡溢出
               
                流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
               
                3、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)
               
                (1)泵密封墊圈磨損;
               
                (2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
               
                4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
               
                原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
               
                5、出峰不佳,峰分叉
               
                (1)飼料液相色譜儀被污染;
               
                (2)柱頭填料塌陷。處理對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
               
                6、峰面積重復(fù)性不佳
               
                (1)進(jìn)樣閥漏液;
               
                (2)加樣針不到位。
               
                (3)液量不足.
               

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