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              技術(shù)文章

              飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法

              技術(shù)文章

              料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法
              【標準名稱】 飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法 原子吸收光譜法
              【標準號】 GB/T 13885-92
              【標準文件】GB/T 13885 — 92飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法 原子吸收光譜法 
              ( 畜禽飼料與添加劑 )
              1 主題內(nèi)容與適用范圍 
              本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵、銅、錳、鋅、鎂的方法。
              本標準適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料中的鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定。試樣測定液的濃度范圍鐵為 1~16 μ g/ mL ,銅、錳為0.5~5 μ g/ mL ,鋅、鎂為0.1~2 μ g/ mL 。
              2 引用標準飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法
              GB 1.4 標準化工作導則 化學分析方法標準編寫規(guī)定
              GB 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
              GB 6819 溶解乙炔
              GB 6682 實驗室用水規(guī)格
              3 方法原理
              用干法灰化飼料原料、配合飼料、濃縮飼料樣品,在酸性條件下溶解殘渣,定容制成試樣溶液;用酸浸提法處理預(yù)混合飼料樣品,定容制成試樣溶液;將試樣溶液導入原子吸收分光光度計中,分別測定各元素的吸光度。
              4 試劑和溶液
              實驗用水應(yīng)符合 GB 6682中二級用水的規(guī)格,使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。
              4.1 鹽酸 優(yōu)級純( ρ 1.18g/ mL )。
              4.2 硝酸 優(yōu)級純( ρ 1.42g/ mL )。
              4.3 硫酸 優(yōu)級純( ρ 1.84g/ mL )。
              4.4 乙酸 優(yōu)級純( ρ 1.049g/ mL )。
              4.5 乙醇 優(yōu)級純( ρ 0.798g/ mL )。
              4.6 丙酮 優(yōu)級純( ρ 0.788g/ mL )。
              4.7 乙炔 符合GB 6819規(guī)定。
              4.8 干擾抑制劑溶液
              稱取氯化鍶 152.1g,溶于420mL鹽酸,加水至1000mL搖勻,備用。
              4.9 鐵標準溶液
              4.9.1 鐵標準貯備溶液
              準確稱取 1.0000±0.0001g鐵(光譜純)于高型燒杯中,加20mL鹽酸(4.1)及50mL水,加熱煮沸,放冷后移入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻,此液1mL含1.00mg的鐵。
              4.9.2 鐵標準中間工作溶液
              稱取 4.9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0mL分別置于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μ g/ mL 的標準系列。
              4.10 銅標準溶液
              4.10.1 銅標準貯備溶液
              準確稱取按順序用乙酸( 1+49)、水、乙醇洗凈的銅(光譜純)1.0000±0.0001g于高型燒杯中,加硝酸(4.2)5mL,并于水浴上加熱,蒸干后加鹽酸(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻,此液1mL含1.00mg的銅。
              4.10.2 銅標準中間工作溶液
              取 4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,搖勻,此溶液1mL含20.0 μ g銅。
              4.10.3 銅標準工作溶液
              取 4.10.2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0mL分別置于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,配制成0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00 μ g/ mL 的標準系列。
              4.11 錳標準溶液
              4.11.1 錳標準貯備溶液
              準確稱取用硫酸( 1+18),水洗凈,烘干的錳(光譜純)1.0000±0.0001g于高型燒杯中,加20mL硫酸(1+4)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻,此液1mL含1.00mg的錳。
              4.11.2 錳標準中間工作溶液
              取 4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,搖勻,此液1mL含20.0 μ g的錳。
              4.11.3 錳標準工作溶液
              取 4.11.2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,20.0,25.0mL分別置于100mL容量瓶中,加入4.8溶液10mL用鹽酸(1+100)稀釋定容,配制成0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00 μ g/ mL 標準系列。
              4.12 鋅標準溶液
              4.12.1 鋅標準貯備溶液
              準確稱取用鹽酸( 1+3),水、丙酮洗凈的鋅(光譜純)1.0000±0.0001g于高型燒杯中,用10mL鹽酸(4.1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻,此液1mL含1.00mg的鋅。
              4.12.2 鋅標準中間工作溶液
              移取 4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,搖勻,此液1mL含20.0 μ g的鋅。
              4.12.3 鋅標準工作溶液
              移取 4.12.2溶液0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.0mL分別置于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00 μ g/ mL 的標準系列。
              4.13 鎂標準溶液
              4.13.1 鎂標準貯備溶液
              準確稱取鎂(光譜純) 1.0000±0.0001g于高型燒杯中,用10mL鹽酸(4.1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻,此液1mL含1mg的鎂。
              4.13.2 鎂標準中間工作溶液
              移取 4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用鹽酸(1+100)稀釋定容,搖勻,此液,此液1mL含 20.0 μ g的鎂。
              4.13.3 鎂標準工作溶液
              移取 4.13.2溶液0.00,1.00,2.00,5.00,7.50,10.0mL分別置于100mL容量瓶中,加入4.8溶 液10.0mL,用鹽酸(1+100)稀釋定容,配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1. 50,2.00 μ g/ mL 標準系列。
              5 儀器、設(shè)備
              5.1 實驗室常用儀器。
              5.2 原子吸收分光光度計
              波長范圍 190~900nm。
              5.3 離心機 轉(zhuǎn)速為3000r/min。
              5.4 磁力攪拌器。
              5.5 硬質(zhì)玻璃燒杯 100mL。
              5.6 具塞錐形瓶 250mL。
              6 試樣制備
              采取具有代表性的樣品至少 2kg,用四分法縮減至約250g,粉碎過40目篩,混勻,裝入樣品瓶內(nèi)密閉,保存?zhèn)溆谩?br/>7 分析步驟
              7.1 飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的處理
              準確稱取 2~5g試樣(**至0.0001g)于100mL硬質(zhì)玻璃燒杯中,于電爐或 電熱板上緩慢加熱炭化,然后于高溫爐中500℃下,灰化16h,若仍有少量的炭粒,可滴入硝酸(4.2)使殘渣潤濕,加熱烘干,再于高溫爐中灰化至無炭粒。取出冷卻,向殘渣中滴入少量水潤濕,再加10mL鹽酸(4.1)并加水30mL煮沸數(shù)分鐘后放冷,移入100mL容量瓶中,用水定容、過濾,得試樣分解液,備用,同時制備試樣空白溶液。
              7.2 預(yù)混合飼料樣品處理
              準確稱取 1~3g試樣(**至0.0001g)于250mL具塞錐形瓶中,加入100.0mL鹽酸(1+10),置于磁力攪拌器上,攪拌提取30min,再用離心機以3000r/min離心分離5min,取其上層清液,為試樣分解液;或是攪拌提取后,取干過濾所得溶液作為試樣分解液,同時制備試樣空白溶液。
              含金屬螯合物的預(yù)混合飼料按 7.1處理。
              7.3 儀器工作參數(shù)
              儀器工作參數(shù),見下表:

              元素 鐵( Fe) 銅( Cu) 錳( Mn ) 鋅( Zn) 鎂( Mg)

              波長,nm  248.3 324.8 279.5 213.8 285.2
              由于原子吸收分光光度計的型號不同,操作者可按照所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。
              7.4 工作曲線的繪制
              將待測元素的標準系列導入原子吸收分光光度計,按儀器工作條件測定該標 準系列的吸光度,繪制工作曲線。
              7.5 試樣測定
              取試樣分解液 V 1 ( mL ),用鹽酸( 1+100)稀釋至 V 2 (稀釋倍數(shù)根據(jù)該元素的含量及工作曲線的線性范圍而定)。若測定錳、鎂加入定容體積1/10的4.8溶液,如*終定容體積為50mL,則應(yīng)加入5mL的4.8溶液。將試樣測定液導入原子吸收分光光度中,同7.4的條件測定其吸光度,同時測定試樣空白溶液的吸光度,同時工作曲線求出試樣測定溶液中該元素的濃度。
              8 分析結(jié)果計算和表述
              8.1 被測元素的含量(mg/kg)按下式計算:
              元素含量(mg/kg)=( C - C 0 )×100× V 1 /( mV 2 )

              式中: C ── 由工作曲線求得的試樣測定溶液中元素的濃度, μ g/ mL ;
              C 0 ── 由工作曲線求得的試樣空白溶液中元素的濃度, μ g/ mL ;
              m ── 試樣的質(zhì)量;
              V 1 ── 分取試樣測定溶液的體積, mL ;
              V 2 ── 試樣測定溶液的體積, mL ;
              100── 試樣分解溶液的體積, mL 。
              所得的結(jié)果表示到 0.1mg/kg。
              8.2 允許差
              室內(nèi)每個試樣應(yīng)稱取 2份試料進行平行測定,以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果,其間分析結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于下表所列的相對偏差:
              元 素 相對偏差,%   
              Fe Cu Mu Zn Mg 
              15 15 15 15 15
              飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法。


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