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              技術(shù)文章

              茶葉中砷汞鉛鎘鐵鋅等重金屬元素檢測

              技術(shù)文章

              茶葉中砷汞鉛鎘鐵鋅等重金屬元素檢測

              一、方法提要

              樣品經(jīng)處理后,待測液在一定的酸介質(zhì)中引入到原子熒光光譜儀(AFS)測定砷、汞、鉛、鎘,引入到原子吸收光譜儀(AAS)測定鐵、鋅、鎳、銅,與工作曲線中各元素所對應(yīng)的信號響應(yīng)值相對照,得出各元素的含量。

               

              二、試劑及材料

              除特別注明外,所用試劑均為優(yōu)級純,所用水均為通過超純水機(jī)處理后的超純水,電阻率不低于18.2M ?•cm,所有實驗用玻璃器皿使用前都經(jīng)過5% HNO3v/v)浸泡24h,然后用去離子水沖洗干凈、備用。

              2.1 鹽酸。

              2.2 硝酸。

              2.3過氧化氫(30%)。

              2.4 高氯酸。

              2.5Cd1Cd2信號增強(qiáng)劑:測鎘信號增強(qiáng)劑。

              2.6鹽酸(1+1):取一份鹽酸,一份水,混合均勻。

              2.7硝酸(1+1):取一份硝酸,一份水,混合均勻。

              2.8硝酸與高氯酸混酸(10+1):取十份硝酸,一份高氯酸,混合均勻。

              2.9硫脲與抗壞血酸混合液(100g/L):稱取10.0g硫脲與10.0g抗壞血酸于100mL 水中,并不斷攪拌至*溶解。

              2.10草酸(40g/L):稱取4.0g草酸于100 mL水中,并不斷攪拌至*溶解。

              2.11重鉻酸鉀(5g/L):稱取5.0g重鉻酸鉀于1 L水中,并不斷攪拌至*溶解。

              2.12 Cd21g/L)測鎘增敏劑:稱取0.1g Cd2測鎘增敏劑于100mL水中,并不斷攪拌至*溶解。

              2.13氫氧化鉀(5 g/L):稱取5.0g氫氧化鉀于1000 mL水中,并不斷攪拌至*溶解。

              2.14硼氫hua鉀(20 g/L):稱取20.0g硼青化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至*溶解,此還原劑溶液用于測砷。

              2.15硼氫haul鉀(10 g/L):稱取10.0g硼氫化價于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至*溶解,此還原劑溶液用于測汞。

              2.16朋氫化鉀(20 g/L)與鐵青化鉀(20 g/L)混合液:稱取20.0g硼氫化甲與20.0g鐵氫化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至*溶解,此還原劑溶液用于測鉛;

              2.17 Cd1測鎘增敏劑(30 g/L):稱取30.0g Cd1測鎘增敏劑于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至*溶解,此還原劑溶液用于測鎘。

              2.18標(biāo)準(zhǔn)溶液:砷、汞、鉛、鎘、鐵、鋅、鎳、銅元素持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。用濃度為1000µg/ mL的砷、汞、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋成10.00µg/mL的砷、汞、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液和1.00µg/mL的砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液;0.10µg/mL的汞、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液;用濃度為1000µg/ mL的鐵、鋅、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成100.00µg/mL的鐵、鋅、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液。

              2.18高純氬氣,純度≥ 99.99%

              2.19乙炔氣-99.9%以上的純度。

               

              三、儀器與設(shè)備

              3.1原子熒光光譜儀

              3.2 原子吸收分光光度計。

              3.3 空氣壓縮機(jī)。

              3.4 微波消解儀。

              3.5 砷、汞、鉛、鎘、鐵、鋅、鎳、銅各元素空心陰極燈。

              3.6 分析天平(精度為0.1mg)。

              3.7 超純水制備系統(tǒng)。

              3.8 可調(diào)式電熱板。

              3.9 植物粉碎機(jī)。

              3.10 烘箱。

              四、分析步驟

              4.1 試樣的準(zhǔn)備

              取各茶葉樣用自來水沖洗四次,再用蒸餾水沖洗四次,將洗凈的葉片平鋪在托盤里,放進(jìn)烘箱,在105℃保持30分鐘,之后在65℃連續(xù)烘24小時。烘好的樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過200目篩,后裝入密封樣品袋中在干燥器中儲存,備用。制備過程中必須注意防止樣品的污染。

               

              4.2 待測液的制備

              4.2.1 濕法消解法

              準(zhǔn)確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g (至0.0001 g ),置于100ml三角瓶中,加入20 mL 混酸硝酸:高氯酸=101) ,蓋上表面皿,放置過夜。次日置可調(diào)式電熱板上加熱消化,若消化不*,補(bǔ)加少量混合酸,直至冒白煙,溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL,冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度,混勻待測,取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定,可將其轉(zhuǎn)移到50 ml聚乙烯瓶中,于4℃保存待測。

               

              4.2.2 微波消解法

              準(zhǔn)確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g (至0.0001 g )至干凈消解罐中。然后加入6mL 硝酸,靜置30min.,再加2mL過氧化氫,靜置2min.,將消解罐蓋上內(nèi)塞,旋緊外蓋,依次放入消解轉(zhuǎn)盤。消解罐的位置盡量對稱分布。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到40 mL小燒杯中,并于可調(diào)電熱板上趕酸至溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL,冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度,混勻待測,取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定,可將其轉(zhuǎn)移到50 mL聚乙烯瓶中,于4℃保存待測。

               

              4.2.3 各元素供試液的制備

              砷:準(zhǔn)確移取2 mL待測液于10 mL比色管中,加入1 mL1+1)鹽酸、1 mL (硫脲+抗壞血酸)(100 g/L)混合液,用水定容并放置30分鐘后待測。

              汞:準(zhǔn)確移取5 mL待測液于10 mL比色管中,加入1 mL1+1)硝酸、1 mL重鉻酸鉀(5 g/L),用水定容后待測。

              鉛:準(zhǔn)確移取2 mL待測液于10 mL比色管中,加入0.4 mL1+1)鹽酸、1 mL草酸(40 g/L),用水定容后待測。

              鎘:準(zhǔn)確移取5 mL待測液于10 mL比色管中,加入0.4 mL1+1)鹽酸、1 mL Cd21g/L)測鎘增敏劑,用水定容后待測。

              鐵、鋅、鎳、銅:移取1 mL1+1)硝酸于25 mL比色管中,用待測液定容至刻度,待測。即移取待測液的體積為24 mL

               

              4.3 試液的測定

              4.3.1 各元素標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

              砷:準(zhǔn)確吸取1.00µg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL0.50 mL0.70 mL1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入10 mL1+1)鹽酸與10 mL(硫脲+抗壞血酸)(100 g/L)混合液,用水稀釋至刻度,即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.001.003.005.007.0010.00 ng/mL。搖勻待測。

              汞:準(zhǔn)確吸取0.10µg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL0.50 mL0.70 mL1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入10 mL1+1)硝酸與10 mL重鉻酸鉀(5 g/L),用水稀釋至刻度,即汞標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.000.100.300.500.701.00 ng/mL。搖勻待測。

              鉛:準(zhǔn)確吸取1.00µg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL0.50 mL0.70 mL1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL1+1)鹽酸與10 mL草酸(40 g/L),用水稀釋至刻度,即鉛標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.001.003.005.007.0010.00 ng/mL。搖勻待測。

              鎘:準(zhǔn)確吸取0.10µg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL0.50 mL0.70 mL1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL1+1)鹽酸與10 mL Cd21g/L)測鎘增敏劑,用水稀釋至刻度,即鎘標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.000.100.300.500.701.00 ng/mL。搖勻待測。

              鐵:準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.50 mL1.00 mL5.00 mL10.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,即鐵標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.000.100.501.005.0010.00μg /mL。搖勻待測。

              鋅:準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.50 mL1.00 mL5.00 mL10.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,即鋅標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.000.100.501.005.0010.00μg /mL。搖勻待測。

              鎳:準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.50 mL1.00 mL5.00 mL10.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,即鎳標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.000.100.501.005.0010.00μg /mL。搖勻待測。

              銅:準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL0.10 mL0.50 mL1.00 mL5.00 mL10.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,即銅標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.000.100.501.005.0010.00μg /mL。搖勻待測。

               

              4.3.2 試樣測定

              開機(jī)設(shè)置好各項參數(shù),待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測定。測定時,將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測定,其中砷、汞、鉛、鎘用原子熒光光譜儀進(jìn)行測試,鐵、鋅、鎳、銅用原子吸收光譜儀進(jìn)行測試,測定供試液中待測元素含量。

               

              五、分析結(jié)果的計算。

              按下式計算砷、汞、鉛、鎘的含量:

              ?XA/μg /g

              式中:

              XA——被測元素的含量,其中A指被測元素,μg /g

              ——從工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度,ng/mL

              ——從工作曲線上查得空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度,ng/mL

              ——試樣溶液的總體積,mL

              ——分取試樣溶液的體積,mL

              ——分取試樣溶液后再制備成試液的體積,mL

              ——稱取試樣的質(zhì)量,g

               

              按下式計算鐵、鋅、鎳、銅的含量:

              ??XB/μg /g

              式中:

              XB——被測元素的含量,其中B指被測元素,μg /g

              ——從工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度,μg /mL

              ——從工作曲線上查得空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度,μg /mL

              ——試樣溶液的總體積,mL

              ——分取試樣溶液的體積,mL

              ——分取試樣溶液后再制備成試液的體積,mL

              ——稱取試樣的質(zhì)量,g

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