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              你的位置:首頁 > 技術文章 > 原子熒光光譜儀測試牛奶中砷和汞元素

              技術文章

              原子熒光光譜儀測試牛奶中砷和汞元素

              技術文章

              原子熒光光譜儀測試牛奶中砷和汞元素的實驗過程。

              一、方法提要

              樣品經(jīng)處理后,在酸性介質中,試樣中的砷、汞被硼氫華鉀(KBH4)還原成砷、汞的揮發(fā)性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與元素含量成正比,與標準系列比較定量。

              二、分析步驟

              1、樣品預處理

              準確量取牛奶試樣1 mL,置于干凈消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,再加2 mL過氧化氫,靜置2 min,將消解罐蓋上內塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待測,同時作試劑空白。

              2、砷、汞混合標準曲線的繪制

              準確吸取1.00 μg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL 0.50 mL0.70 mL 1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL0.10 mL 0.30 mL 0.50 mL1.00 mL2.00 mL,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標準系列為0.001.003.00 5.007.0010.00 ng/mL,汞標準系列為0.000.100.300.501.002.00 ng/mL,搖勻待測。

              3、試樣測定

              開機設置好各項參數(shù)(以SK-銳析參數(shù)為例),待儀器穩(wěn)定后方可進行測定。測定時,將標準系列溶液、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定,測定供試液中待測元素含量。

              分析報告

              測試元素:汞(Hg)

              測試方法:多點曲線

              積分時間:5s

              燈電流:  30mA

              負高壓:  -340V

              泵轉速:  100r/min

              標準濃度(ng/mL)

              熒光強度

              測試值

              平均值

              0.00

              397.8

              398.1

              398.3

              0.10

              518.6

              521.9

              525.1

              0.50

              1009.0

              1016.6

              1024.1

              1.00

              1622.8

              1624.8

              1626.7

              2.00

              2840.1

              2843.1

              2846.1

              擬合公式:擬合公式:y=401.0724+1221.9828*x

              r=1.0000

               

              B道標準曲線


               

              分析報告

               

               

              序號

              試樣

              編號

              B道(汞)(ng/mL)

              備注

              強度

              濃度

              測試值

              平均值

              測試值

              平均值

              1601050001

              0001

              401.0

              400.3

              0.00

              0.00

              空白

              399.5

              0.00

              1601050002

              0002

              399.8

              401.2

              0.00

              0.00

              樣品

              402.6

              0.00

              1601050003

              0003

              1631.3

              1635.6

              1.01

              1.01

              樣品+1ppb標準

              (回收率101%

              1639.9

              1.01

              1601050004

              0004

              1626.1

              1630.9

              1.00

              1.00

              樣品+1ppb標準

              (回收率100%

              1635.6

              1.01


              分析報告

              測試元素:砷(As)

              測試方法:多點曲線

              積分時間:5s

              燈電流:  80mA

              負高壓:  -290V

              泵轉速:  100r/min

              標準濃度(ng/mL)

              熒光強度

              測試值

              平均值

              0.00

              118.1

              118.1

              118.0

              1.00

              354.1

              355.8

              357.5

              5.00

              1279.6

              1280.4

              1281.3

              10.00

              2437.8

              2445.5

              2453.1

              擬合公式:擬合公式:y=120.0403+232.4774*x

              r=1.0000

               

              A道標準曲線

               


              分析報告

               

               

              序號

              試樣

              編號

              A道(砷)(ng/mL)

              備注

              強度

              濃度

              測試值

              平均值

              測試值

              平均值

              1601050001

              0001

              273.5

              273.5

              0.66

              0.66

              空白

              1601050002

              0002

              280.5

              280.5

              0.69

              0.69

              樣品

              1601050003

              0003

              1439.8

              1439.8

              5.68

              5.68

              樣品+5ppb標準

              (回收率99.8%

              1601050004

              0004

              1434.4

              1434.4

              5.65

              5.65

              樣品+5ppb標準

              (回收率99.2%


               

               

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              關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光

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